RAMAN
Le service RAMAN et Spectroscopie UV-IR regroupe des équipements partiellement rattachés à UCA-PARTNER (RAMAN) et partiellement rattachés à l’ICCF (spectroscopie IR et UV).
Contacts :
- Responsable technique et scientifique du spectromètre RAMAN : Élodie Petit
- Responsable technique des spectromètres UV-IR : Claire Poncet-Masson
Spectroscopie IR UV :
Ce service a pour vocation de donner accès à des techniques permettant la caractérisation chimique afin de déterminer soit la composition moléculaire, soit les liaisons chimiques qui composent l’échantillon.
Membres du service :
| Nom | Téléphone | Spécialités |
|---|---|---|
| Claire PONCET-MASSON (responsable du service) | 04.73.40.79.49 | Spectroscopie infra-rouge par transmission (chambre haute température - microscope) Spectroscopie infra-rouge par réflexion (absorption - ATR diamant - ATR Germanium - microscope) Spectroscopie UV-visible-proche IR (liquide – sphère d’intégration) |
| David BOURGOGNE | 04.73.40.71.44 | Spectroscopie infra-rouge par transmission (chambre haute température - microscope) Spectroscopie infra-rouge par réflexion (absorption - ATR diamant - ATR Germanium - microscope) Spectroscopie UV-visible-proche IR (liquide – sphère d’intégration) |
| Nathalie GAILLARD | 04.73.40.71.07 | Spectroscopie infra-rouge par transmission (chambre haute température) - Spectroscopie infra-rouge par réflexion (spéculaire - ATR diamant) - Spectroscopie UV-visible (liquide – sphère d’intégration) |
Les techniques du service :
Spectroscopie infrarouge :
- transmission : l’échantillon est positionné dans une chambre d’analyse purgée à l’air sec. Le spectre d’absorption IR est mesuré après transmission du faisceau incident à travers l’échantillon. Les spectres IR sont enregistrés entre 400 et 4000cm-1 ou en IR lointains entre 50 et 500cm-1 à l’aide d’un spectrophotomètre à transformée de Fourier.
- transmission avec chambre haute température : Le spectromètre utilisé en mode transmission est équipé d’un accessoire transmission disposant d’une cellule porte-échantillon thermorégulable. La température de la cellule est régulée par contrôleur de température. Cet accessoire permet d’étudier l’évolution in situ de la structure chimique ou de la morphologie d’un matériau au cours d’un traitement thermique en mode isotherme ou dynamique. Il comporte également un Dewar à azote liquide autorisant des analyses thermiques sur une plage en température allant de -190°C à 250°C ou de 25°C à 900°C. Les traitements thermiques peuvent être réalisés sous flux d’air, sous gaz inerte ou sous vide puisque l’accessoire transmission peut être rendu étanche au moyen de fenêtres en KBr ou NaCl.
- réflexion totale atténuée (ATR) : Cette technique consiste à appliquer l’échantillon sur un cristal de fort indice de réfraction, soit en diamant (n=2,38) soit en germanium (n=4,02). Le faisceau IR incident transmis à travers le cristal est réfléchi par la surface de l’échantillon. Les spectres IR sont enregistrés entre 400 et 4000cm-1 à l’aide d’un spectrophotomètre à transformée de Fourier.
- réflexion absorption : cette technique est adaptée pour les échantillons réfléchissants. Les spectres IR sont enregistrés entre 400 et 4000cm-1 à l’aide d’un spectrophotomètre équipé d’un accessoire de réflexion-absorption à transformée de Fourier
- Microspectroscopie infrarouge (µFTIR) : Cette technique, qui consiste à coupler un microscope avec un spectrophotomètre FTIR, permet d’analyser des surfaces dont les dimensions limites sont voisines de celle conduisant à la diffraction du faisceau infrarouge (micro-échantillons (taille ≈ 10 μm)). Les analyses infrarouges de microspectroscopie sont réalisées à l’aide d’un spectrophotomètre équipé d’un microscope. Les spectres sont enregistrés entre 400 et 4000cm-1.
Il est possible de travailler non seulement en transmission et réflexion mais aussi en ATR.
- transmission : épaisseur de l’échantillon compatible avec une absorbance raisonnable (de l’ordre d’une unité)
- réflexion : échantillons plus épais ou à des dépôts sur des supports réfléchissant
Spectroscopie UV-Visible solide :
La mesure de l’absorption des matériaux dans le domaine de longueurs d’onde 200-800 nm se fait par Spectroscopie UV-Visible. Les spectres d’absorption UV-Visible sont enregistrés avec un spectrophotomètre équipé d’une sphère d’intégration (ouverture spectrale 5 nm ; pas de mesure 0,5 nm).L’utilisation de la sphère d’intégration permet d’effectuer des mesures sur des échantillons particulièrement diffusants. Deux types de mesure sont possibles :
- Spectre en transmission : l’ensemble du rayonnement traversant l’échantillon est analysé. Ce mode de mesure est utilisé pour l’analyse des films, des pastilles de KBr et des dépôts sur cristal (KBr, CaF2) ;
- Spectre en réflexion totale : le faisceau incident est envoyé à un angle de 8 ° par rapport à la normale de la surface de l’échantillon, ce qui permet la prise en compte des composantes diffuse et spéculaire de la réflexion par l’échantillon (b). Ce mode de mesure permet de quantifier l’ensemble du rayonnement réfléchi par l’échantillon, quelle que soit la direction de réflexion ;
- Spectre en réflexion diffuse : dans cette configuration (c), la composante spéculaire sort de la sphère d’intégration. Le faisceau réfléchi à 90° (brillance spéculaire) n’est alors pas pris en compte dans la mesure.
(a)  |
(b)  |
(c)  |
Spectroscopie UV-Visible liquide :
Les spectres d’absorption UV-visible sont enregistrés sur un spectrophotomètre. En utilisant des cuves en quartz de trajet optique de 1cm
Les appareils du service
Spectrophotomètres infrarouge
| Nom d’équipement | Marque | Type d’expériences possibles |
|---|---|---|
| Nicolet 6700 FT-IR + Nicolet continuµm µFT-IR | Thermo-Scientific | Spectroscopie infra-rouge par transmission, Microspectroscopie infrarouge |
| Nicolet 6700 FT-IR | Thermo-Scientific | Spectroscopie infra-rouge par transmission |
| Nicolet 380 FT-IR | Thermo-electron | Spectroscopie infra-rouge par transmission, Spectroscopie infra-rouge par transmission avec chambre haute température, Spectroscopie infra-rouge par réflexion (ATR diamant - ATR Germanium) |
| Nicolet 380 FT-IR | Thermo-electron | Spectroscopie infra-rouge par transmission, Spectroscopie infra-rouge par réflexion (ATR diamant) |
| Nicolet 5700 FT-IR | Thermo-electron | Spectroscopie infra-rouge par transmission, Spectroscopie infra-rouge par réflexion (spéculaire à balayage en angle - ATR diamant), Spectroscopie infra-rouge par transmission avec chambre haute température |
Spectrophotomètre UV-visible
| Nom d’équipement | Marque | Type d’expériences possibles |
|---|---|---|
| UV-2550 | Shimadzu | Spectroscopie UV-visible (liquide – sphère d’intégration) |
| UV-2600 | Shimadzu | Spectroscopie UV-visible-proche IR (liquide – sphère d’intégration) |
| Evolution 500 | Thermo-electron | Spectroscopie UV-visible (liquide – sphère d’intégration) |
Raman :
Cet équipement fait partie de la plateforme Spectroscopies Vibrationnelles du service UCA PARTNER (Plateformes Assistance à la Recherche, aux Technologies et aux Entreprises) de l’Université Clermont Auvergne.
La vocation de ce service est de répondre aux besoins de la communauté scientifique pour la réalisation d’analyses qualitatives et quantitatives de substances (majeurs, traces, synthèses, naturelles, ...).
Les spectroscopies vibrationnelles (Raman et infrarouge) permettent de sonder les vibrations des groupements atomiques dans la matière. Elles permettent donc d’obtenir une empreinte vibrationnelle de la molécule ou du solide analysé et ainsi de les identifier. Le couplage avec des microscopes permet de localiser l’analyse et ainsi d’obtenir des informations sur les hétérogénéités présentes au sein de l’échantillon. En particulier des platines motorisées 3 axes et automatisées permettent d’obtenir des 2D ou 3D (Raman) des échantillons avec une bonne résolution spatiale (1 µm en Raman, 10 µm en IR).
Les spectroscopies vibrationnelles sont adaptées à tout type d’échantillon (solide, liquide gaz) et de toute nature chimique (organique, polymère, inorganique, métallique,....)
En travaillant sous microscope, la quantité d’échantillon requise est infime et la possibilité de travailler sur lames minces ou en capillaire autorise l’étude de composés sensible à l’air ou à l’humidité. Les analyses sont totalement non destructives et ne requièrent en générale aucune préparation préalable sur une quantité de matière de l’ordre du µg. Le temps de préparation est quasi nul.
Contacts :
| Nom | Téléphone | Spécialité |
|---|---|---|
| Elodie PETIT Ingénieure d'études Responsable technique et scientifique du RAMAN |
04.73.40.54.91 | Responsable du suivi et de la maintenance du Raman Analyses Formation des utilisateurs |
Un microscope adapté aux spectroscopies vibrationnelles est disponible au sein du service.
La plateforme est équipée d'un spectromètre Raman Invia Kontor de marque Renishaw couplé à un microscope confocal Leica.
Les sources d'excitation disponibles sont 532nm, 785nm et 1064nm permettant d'analyser une gamme très large d'échantillons et de matériaux.
Cet outil, qui est l'un des plus performants du marché, permet
- de travailler à basse fréquence jusque 50cm-1 de la raie excitatrice,
- d'avoir une résolution très faible (<0,7cm-1),
- de faire de l'imagerie haute résolution en 3D sur un échantillon et donc de révéler des héterogénéités.
- un bras télescopique pour analyser des échantillons liquides, volumineux ou sensibles à la chaleur
- une cellule température permettant l'analyse d'échantillons entre -196°C et +600°C sous flux d'air d'argon ou azote
- une fibre optique à 785nm permettant l'analyse in situ ou operando d'une réaction chimique
- un objectif à immersion d'huile pour améliorer la qualité de la cartographie en profondeur
- des accessoires pour l'analyse des poudres et liquides ainsi que pour la fixation d'échantillons.
Prestations :
Le service réalise également des prestations extérieures pour la communauté scientifique auvergnate et nationale aussi bien au niveau de la recherche institutionnelle qu’industrielle. Il participe à la formation des étudiants via les Travaux Pratiques des différentes filières d’enseignement de l’Université Clermont Auvergne. Toutes demandes extérieures seront étudiées selon les grilles tarifaires définies au sein d’UCA Partner.